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                    • 氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產生常見缺陷的原因及預防措施
                    氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產生常見缺陷的原因及預防措施

                    氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產生常見缺陷的原因及預防措施

                    1  前言

                    眾所周知,氧化鋅壓敏陶瓷電阻片會因工藝和環境產生等多種原因引起的缺陷造成報廢,如:氣孔、空氣夾層、層裂和碰損等。特別是可以觀察到的氣孔對于電阻片耐受電流沖擊的能量的能力影響很大;突出表現在當其方波電流沖擊時會從可見氣孔處引起擊穿,因而造成電阻片報廢。因此,倍受從事電阻片生產廠家的重視。

                    根據二十多年的實踐經驗,筆者針對氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產生常見缺陷的原因和預防措施進行探討,希望通過此文與同行業共同討論。

                    2  電阻片產生氣孔的原因及預防措施

                    2.1 偶然大量出現大氣孔的原因

                    電阻片中的氣孔可以以其大小分為眼睛可見(>100μm)與不可見(50μm以下)兩種情況,前者簡稱為大氣孔,后者簡稱為小氣孔。大氣孔對于電流沖擊的影響最大,它是引起電阻片擊穿的主要原因之一。

                    許多實例證明,大氣孔產生的主要原因是由于外來有機雜質引起的。這些雜質主要多出現在以下情況:

                    (1) 氧化鋅在其生產過程中混入煤粉。

                    因為迄今大多多數氧化鋅原料生產廠家采用煤為燃料,而氧化鋅是通過煤加熱坩堝爐中精煉鋅錠熔化、升華,同時靠空氣中的氧氣氧化后吸引入氧化鋅收集袋中的;如果對于爐體加熱部分沒有采取與氧化鋅爐隔離的環保措施,造成周圍空氣環境中彌漫大量煤粉,因此煤粉被吸入氧化鋅中。

                    在采用含有煤粉氧化鋅的情況下,即使在制備氧化鋅與添加劑混合漿料采取過篩措施也不能將煤粉全部篩除,細小的煤粉將存在于氧化鋅粉料中。因此,當電阻片經高溫燒成時,因為煤粉燒盡而殘留下氣孔,有時燒結后瓷體表面會留有氣泡,有些在磨片時才看到有氣孔。以上情況在幾個廠家出現過因電阻片氣孔批量報廢的實例。

                    基于這些教訓,為了預防發生類似問題最有效的是措施是:對于氧化鋅供貨廠家一定要進行考察,考察其生產環境、分析手段等質量保證體系認證,同時與供貨商簽訂供貨技術條件與質量保證責任協議。

                    生產過程對于每批氧化鋅的混合漿料過篩后的殘渣要注意觀察,如果有煤粉殘留就不要再使用,采取退貨并追究供貨商的賠償責任。此情況曾經遇到過由于氧化鋅中有煤粉,造成大量電阻片報廢,退貨并賠償損失的先例。

                    (2) 由于爐體的保溫玻璃纖維混入粉料

                    某公司因隧道爐發生故障(爐內高溫區出現匣缽拱頂),只好采取揭開爐頂取出保溫玻璃纖維措施時,因在熱氣的作用下,這些纖維彌漫飄移至噴霧干燥間放置的粉料容器上,含水時混入粉料中,進而進入坯體中。這些纖維在電阻片燒成時氣化后殘留空洞或者氣泡。這種情況在某公司處理好燒成爐事故10天后,因電阻片出現氣孔報廢損失一大批,后來查明就是由于陶瓷纖維落入裝著粉料的袋表面,含水時未清除進入粉料中引起的。

                    (3) 外來灰塵落入漿料

                    某廠的氧化鋅電阻片生產車間,在發生爐煤氣及鍋爐車間煙筒旁的正下方,由于電阻片制料廠房夏季開窗,導致煙筒灰塵落入粉料制備間的各個角落,特別是進入漿料混合罐及各種工器具表面及容器中,進而進入漿料或者粉料中;導致經常出現磨片后的電阻片端面有針孔狀氣孔,方波試驗時就會在針孔處引起擊穿,每年報廢大量電阻片;而在幾年后改用天然氣以后就再也沒有出現過以上情況。

                    更典型的是在1995年該廠電阻片燒成后,發現一批大量起泡的現象。為了驗證其原因進行了模擬試驗,即將灰塵20克摻入500克粉料中,混合后壓制成D3規格的電阻片,燒成后發現以上相同的現象。這充分驗證證明灰塵是引起電阻片起泡的原因,當時分析這很可能是人為將灰塵撒入粉料中引起的。

                    另外,由于氧化鋅經過長途運輸裝卸過程,包裝氧化鋅的編織袋表面及編織袋的空隙中沉積了大量灰塵,如果在制備漿料加入氧化鋅時,沒有將編織袋拔掉并且擦去塑料袋表面的灰塵,就會落入漿料中,即進入粉料中,這也會引起上述類似的大小不一的氣孔缺陷。

                    針對以上情況,在制備混合漿料加氧化鋅時一定要先將編織袋扒掉,同時用濕抹布將塑料袋上的灰塵擦干凈后,再倒入氧化鋅的措施即可預防。

                    (4) 金剛砂進入漿料或粉料

                    在某廠同時生產碳化硅與氧化鋅避雷器的期間,由于整個廠房狹窄,制造氧化鋅電阻片的房間和廠區到處流散著閃晶晶的SiC粉粒;在這種環境下生產的電阻片長期存在著起泡和氣孔缺陷現象。后來分析才發現SiC粉粒是引起氣孔的主要原因,無疑是由于這些SiC顆粒分解的結果。

                    上述實際例證充分說明,環境衛生對于氧化鋅電阻片制造合格率的影響是非常重要的。這些實際例證的損失教訓是很值得吸取的,說明各種外來有機和無機雜質必須采取嚴密的管理控制措施預防。

                    2.2 經常存在少量大小氣孔缺陷的原因

                    這些小氣孔缺陷都是由于工藝過程工業衛生比較差,工藝操作控制不嚴格產生的,主要表現在以下幾種情況:

                    (1) 生產電阻片車間,特別是在制作粉料至成型以前工序的環境衛生差

                    這種情況大多發生在位于北方風沙比較多的廠家,由于不能保持地面清潔、使用的各種容器落入灰塵,同樣也會污染漿料或者氧化鋅造粒粉料。即使在風沙少的廠家,如果進入車間不換工作服和鞋,也會將外界的灰塵帶入車間,尤其是成型以前工序的漿料或者粉料中。從上述原因不難理解同樣是引起電阻片氣孔。

                    (2) 采用的聚乙烯醇(PVA)溶液未達到充分溶解程度又未能充分過篩

                    由于PVA的充分溶解必須在90℃-100℃范圍,并且需要保溫一定時間才能充分溶解;如果未達到充分溶解程度又未能充分過篩(200~250目篩)除去其中未溶解的團粒,則這些團粒在低溫的混合漿料過程很難以再溶解分散開;這樣無疑會進入噴霧造粒粉料中,因此也會引起比較大的氣孔。

                    (3) 混合好的漿料在注入儲存罐時未充分過200目篩

                    在從添加劑細磨到制備漿料過程的各個工序中,會發生外來雜質進入漿料(如塑料、紙屑和封裝氧化鋅袋子的纖維線等),特別是氧化鋅中存在有未充分氧化的大顆粒粉料,通常這種氧化鋅顆粒的外形和硬度像沙粒一樣。這些都會引起電阻片中的氣孔,其原因無需累述。

                    (4) 噴霧干燥獲得的粉料顆粒太粗并且硬度過大

                    實踐證明,一般噴霧干燥得到的粉料平均顆粒范圍最好在80-100μm。試驗表明如果最大粒徑在130μm以上,而且由于漿料的固體濃度低于67%時,就會形成空心球顆粒的空洞比較大。

                    再者,根據筆者對于幾個廠家壓制的電阻片坯體端面及斷面觀察,發現即使在坯體密度達到3.20g/cm3的情況下,也存在有多少不一未被壓碎的顆粒,如圖1明顯可見的顆粒狀態。

                    從圖1中所示可見,所有顆粒均沒有壓碎仍舊保持完整的顆粒外形,僅僅是處于被擠壓變形狀態,并且顆粒交界處保留有大小不一的空隙。圖2表明坯體斷面類似圖1中的未破碎的顆粒狀態。

                    為了查明圖2表明的顆粒狀態在燒成后是否仍然存在,將此試樣燒成后仍舊觀察到未壓碎的顆粒及氣孔,只是因為其體積收縮使其尺寸減小了。如圖3所示。

                    這些顆粒之所以未能壓碎,主要原因是由于漿料中沒有添加潤滑劑,并且PVA添加量比較多,顆粒外殼的硬度比較大,因此即使在密度達到3.20g/cm3或者以上的情況下,也難以破碎。這些空隙及顆??斩词窃陔娮杵瑹Y時,因為未能被有限的液相填充而引起比較大的氣孔。

                    針對目前這種比較普遍問題,提出過采用既有分散性又具有潤滑性分散劑的主張[1],即采用十四脘醋酸胺(陽離子型)分散劑,或者添加如:丙三醇(甘油)等潤滑劑,以降低粉料顆粒的硬度;同時適當增加粉料的含水率,以降低坯體成型壓強。在未添加以上潤滑性有機物以前,應該采取適當減少PVA的添加量,比如熟料工藝每百公斤氧化鋅混合漿料添加700克已經足夠了;而生料添加600克也足夠了;同時適當提高粉料的含水率措施,也是有一定良好效果的。

                    此外,盡可能降低干燥塔熱源的入口溫度至320℃以下,同時減小塔內負壓使出口溫度降低至100℃左右,以盡可能延長粉料在塔內干燥的時間。其原因是噴霧形成的漿料液滴,如果很快接觸高溫就會使表面很快固化封閉,但是當溫度進一步升高時,被封閉的液態中的水分必然突破薄弱部分排出;這樣會殘留比較大的空洞;反之殘留的空洞就會減小。在成型時顆粒沒有壓碎的情況下,無疑會造成燒結瓷體中大氣孔的增多,因此影響方波通流能力。

                    再者,必須嚴格控制漿料的固體濃度盡可能高,以減小顆粒中空洞。需要控制造粒料的粒度范圍,最大平均粒徑不要超過100μm,以減小空心顆粒的空洞。粒徑越大,方波容量越低。曾經試驗過將粗細不同的分別成型坯體,即采用過60目篩上粉料成型的電阻片,方波通流能力遠遠低于過60目篩下粉料的通流能力。

                    (5) 成型坯體粉料的含水率嚴重不均勻

                    成型坯體粉料的含水率嚴重不均勻,主要是指:① 含水過程由于噴嘴霧化不好或者嚴重滴漏水,形成局部含水率高的團?;蛘邎F塊,而在混合過程又沒有分散開;② 混合時間不夠,造成粉料含水率不均勻。以上兩種情況引起粉料水分的不均勻,則在壓型坯體中會因收縮不一致引起裂縫或者氣孔。

                    (6) 噴霧干燥粉料的外形不成規正的蘋果形狀(見圖4),特別是推料板露出的漏料及坯體飛邊粉料,由于其流動性差會影響粉料填充模具的均勻性,也會因密度不均勻產生氣孔,采用這種粉料成型的電阻片擊穿率明顯高于正常料。

                    圖5表明用圖4粉料顆粒不規正空心度大粉料壓制坯體端面氣孔狀態。有些坯體還表現出端面不平及顏色不一的狀態,如圖6所示。端面不平可能與模頭不平有關;顏色不一致說明與添加劑細度粗,以及與氧化鋅混合不均勻有關。這些都是影響電阻片氣孔率和最終性能的因素。

                    (7) 熟料工藝采用耐火匣缽煅燒添加劑時,缽渣落入添加劑中。

                    由于有些匣缽未能充分燒結,在裝卸添加劑時由于匣缽斷裂或者受到碰損,缽渣很容易落入添加劑中。缽渣屬于耐火材料,在電阻片高溫燒結過程與電阻片成分發生反應,可能會因其熔解形成空洞,所以也是造成氣孔的原因。

                    為了預防這種情況發生,建議采用燒結的純石英玻璃質匣缽,即使有微量缽渣進入添加劑,通過細磨它也會以氧化硅的形式存在,對于電阻片的性能不會產生大的影響。

                    為了預防粉料水分不均勻,一是要經常檢查噴嘴處是否有滴漏水的現象;二是要檢查噴嘴是否存在霧化不好的現象;三是在前兩種情況良好及含水率一定的情況下,要確?;旌蠒r間充分,確保每次含水率均勻一致。四是含好水的粉料一定要嚴格過40-60目篩,篩除水分高的團粒。

                    瑞典Beate Balzer等[2]通過對氧化鋅陶瓷機械強度的研究證明:斷裂表面揭示出最常見類型的臨界的缺陷,附近的較大的氣孔是平直的,或多或少危險的空洞直徑介于50-150μm之間。它們的外形尺寸相當于大的噴霧造粒粉料顆粒的空洞,因此歸因于或者是空洞或者是像“面餅形狀”的顆粒,或者顆粒致密性低。這兩種缺陷對于用噴霧造粒料壓制成型的陶瓷是具有代表性的。壓型時它們一旦形成,燒成過程是不能“愈合”的;與此相反,它們甚至會擴大。這充分說明噴霧造粒粉料顆粒的空洞大小是影響電阻片氣孔尺寸重要原因。

                    3  坯體引起空氣夾層的主要原因及預防措施

                    3.1 坯體引起空氣夾層的原因

                    (1) 在采取多次壓縮排氣程序時,最后一次壓縮時被壓縮出的空氣沒有排出引起。原因是在最后一次或者前一次壓縮時由于壓縮量太大,使坯體圓周的致密化程度過大,致密的粉料已經將空氣排除的通道阻塞,導致最后一次壓縮時空氣排不出來,被聚集在坯體中部或者偏中下部引起。如果空氣夾層嚴重,可能在坯體推出時就開裂成兩半;比較輕微時會在排膠(或預燒過程開裂),非常輕微時一直到燒成后,甚至到進行方波試驗時才暴露出來。

                    (2) 成型時模頭接觸粉料以后壓縮速度太快,或者壓縮量過大,導致坯體四周被密實封閉,以致空氣來不急排除引起。也會引起如原因(1)相同的缺陷情況。

                    控制粉料坯體在模套中的壓縮量(及密度的增加量),或者減慢壓縮速度是預防坯體空氣夾層的重要措施。

                    (3) 坯體引起夾層大多是當模頭接觸粉料后壓縮速度太快,空氣來不及排除產生;或者即使在壓縮慢的情況下,由于多次壓縮量設定不合理也會引起夾層。所以,必須設定合理的壓縮排氣程序。這需要通過調整壓力控制。

                    因為坯體的壓縮量是由調節壓機程序功能決定的,所以需要根據坯體的尺寸大小設置排氣次數、排氣延時時間。如果采取兩次排氣三次壓成的程序時,合理的壓力分配應該是第一次壓力最低,后兩次逐漸增大;即使這樣,由于第一次加壓壓縮的是粉料間隙之間的空氣,第二次壓縮時是顆粒壓縮變形時被擠壓出的空氣;最后一次加壓才使顆粒破碎致密時排除的空氣。這里最關鍵的是加壓力量的大小,即控制著坯體在模套中的壓縮量,也就是決定著密度的增加量。特別是在最后一次壓成時排出的空氣要能夠順利排出,控制不好時就有可能因空氣排除不了引起空氣夾層。所以在最后一次加壓時最好模套能夠向下浮動3-5mm,以有利于空氣順利排出。當然,這也與粉料的含水率是否適宜有關。

                    為了預防空氣夾層,最關鍵的是加壓速度要盡可能減慢,當上模接觸粉料時上模的下行速度要盡可能減慢至3-5mm/s。每次排氣要設定2秒以上的延時,以確保有充分的時間卸壓排氣。

                    4  由于噴霧干燥粉料含水率低、或者成型過程壓力過大、以及排膠過程溫升太快形成的缺陷

                    由于噴霧干燥粉料含水率低或者成型壓力過大以及排膠過程溫升太快形成的缺陷,有以下表現形式:坯體層裂、空氣夾層等,分別簡述如下:

                    (1) 坯體層裂嚴重時多發生在坯體從壓型模套中推出時就可以觀察到,有些當排膠或者燒成后才發現。如果屬于前一種情況,主要原因一種是成型粉料的含水率太低,成型壓力太大,導致坯體脫模時坯體承受的應力釋放,即當成型壓力撤除后,在彈性應力松弛的作用下坯體會因膨脹而膨脹,這就是大家熟知的“彈性后效”作用。因為構成坯體的顆粒之間結合強度低,承受不住膨脹力的作用引起層裂。

                    有些坯體層裂是由于模套光潔度太粗糙,推出時因坯體側面阻力太大造成的。如果粉料水分較低又加之模套壁粗糙就更容易引起層裂缺陷。

                    為了預防這種情況的發生,需要增加粉料含水率,特別是在炎熱的季節。另外從模具設計方面,可以采取將模套總高度四分之一至三分之一的上端加工成適宜的傾斜度,也是減小“彈性后效”作用措施。比如如果垂直部分的間隙設計為8絲(0.8mm),則上端的間隙可以加工成10(1mm)絲間隙。

                    (2) 如果是在排膠或者燒成后發現層裂,一種可能是排膠過程升溫速度過快引起的。其原因是有機結合劑如PVA大量分解溫度在200~350℃范圍,在該溫度區間如果升溫速度太快,比如大于40℃/h。因匣缽材質及裝片數量密度及坯體尺寸和形狀而異,因為有機成分急劇分解受到排除分解氣體的阻力太大,因而引起坯體脹裂;另外一種情況,可能是因為排膠與預燒同時在一條窯爐內完成時,如果排膠溫度太低(低于400℃),升溫速度過快或者保溫時間不足以將有機物分解排除,就很快速進入預燒溫度,也會引起同樣的夾層缺陷。

                    (3) 在電阻片進行方波沖擊時,往往會發現部分電阻片中心位置出現擊穿現象,擊穿處表現出比較大的橢圓形突起與對應的弧形凹陷缺陷。如果仔細看會觀察到擊穿部位的瓷體表面是因氧化引起發黑的顏色,而不是瓷體正常的藍綠色,這說明該處可能存在著空氣夾層;之所以出現這種現象,也很可能是由于中心部位的結合劑沒有排凈,進入高溫后碳化的有機成分急劇氣化膨脹,此時因瓷體四周已經收縮得比較致密,外部沒有出現開裂,只引起內部膨脹斷裂。所表現的橢圓形突起與對應的弧形凹陷缺陷,正是坯體內在應力等壓線的弧形特征的體現。

                    以上情況多發生在排膠與預燒同時完成時,分析其原因與以上(2)所述的原因一致。因為要同時完成排膠和預燒必須采用耐火匣缽裝燒坯體,耐火匣缽的導熱性比僅排膠采用的不銹鋼匣缽低得多,在排膠階段坯體的實際溫度遠遠低于設定溫度(實際測定爐內溫度),所以很容易造成有機物排不徹底的情況。

                    5  由于成型壓機功能不好和模具間隙太大、或者裝模具時同心度差比較大引起的缺陷

                    (1) 壓機功能不好或者沒有調節好

                    對于成型避雷器用的電阻片來說,適用的單向加壓模套浮動的壓機應該具有排氣次數、加壓速度和排氣延時可調,保壓時間和送料次數可調的功能。并且最重要的是在最后兩次,至少在最后一次加壓時模套具有向下浮動的功能,這是預防坯體產生空氣夾層及盡可能減小坯體密度差的保證。對于排氣來說第一次加壓時模套浮動的作用不大,因為此時粉料在模套中被壓縮出的是堆積料之間的空氣。

                    (2) 模具及模具安裝的好壞

                    模具的好壞包括采用的材料、加工精度、熱處理溫度和光潔度、是否鍍鉻等,特別是模具間隙的設計這些都會影響坯體成型的質量。模具安裝的好壞主要確保是平行度和同心度,如果平行度不好,坯體從模套推出時會因局部受彎曲力引起損傷;同心度差別大時,會在偏離大的位置引起坯體密度明顯低(即坯體因間隙引起的飛邊厚處)。該處的密度低在坯體燒結時因為收縮相對比較大,可能會產生難以觀察到的微縫隙。當方波試驗時這種微裂紋成為擊穿的起始點。

                    特別是對于按照生料工藝制造電阻片而言,因為成型坯體的壓力大,脫模時受到的阻力很大,由于坯體拉傷和密度不均勻對于方波通流能力影響比較大。為此建議,一是在粉料含水時,水中添加脫模劑或者甘油,以增加粉料的滑潤性減小摩擦阻力,預防側面拉傷;二是改進模具設計,根據坯體成型時的厚度不同,將模套在適宜的高度處至上端加工成有適宜的斜度(稍度);并且減小模套直筒部分與沖頭之間的間隙,由常規的10~12絲(1.0~1.2mm)減小至8~9絲(0.8~0.9mm)左右。這樣有利于坯體側面與整體密度的一致性。

                    電阻片方波試驗時擊穿多發生在鋁電極邊沿,除了由于肌膚效應電極邊沿電場集中以外,與上述情況引起的缺陷有關。因為如果模具間的間隙太大,就會引起厚度大的坯體飛邊;此處的密度明顯比與其附近的密度差別大。燒成時由于此處的收縮大于附近處,因此引起縫隙,所以當方波試驗時引起邊沿擊穿。

                    6  結語

                    綜合上述可以得出這樣的觀點:

                    (1) 來自外界的有機和無機雜質,以及成型前工序操作及噴霧干燥粉料顆粒太大并且硬度太高,是引起氧化鋅電阻片大小氣孔的主要原因。

                    (2) 嚴格采用無外來雜質的原材料,特別是氧化鋅質量;加強各工序特別是坯體成型前工序的環境衛生管理;控制粉料顆粒尺寸,添加潤滑劑或者添加既有分散性又具有潤滑性的分散劑,使成型時將顆粒充分破碎的措施,是預防電阻片產生氣孔的有效途徑。

                    (3) 改進成型模具結構設計和加工質量,特別是要采用具有適宜的間隙模具,并且在模套適宜的位置加工留有適當的稍度,有助于改善坯體密度均勻性,減小脫模阻力預防坯體側面拉傷;有利于提高方波通流能力。

                    (4) 制定適宜的排膠、排膠預燒溫度制度;選擇功能好

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